Transcription
Regina Tutik Padmaningrum, Jurdik Kimia, UNYPPMDASAR-DASAR ANALISIS KIMIAOleh :Regina Tutik Padmaningrum, M.SiJurusan Pendidikan Kimia FMIPA Universitas Negeri Yogyakartaregina [email protected] AnalisisAnalisis merupakan suatu bidang ilmu kimia yang mempelajari tentangidentifikasi suatu spesies, penentuan komposisi, dan elusidasi strukturnya (Khopkar,1990). Berdasarkan tujuannya, analisis kimia dapat diklasifikasikan menjadi ualitatifbertujuanuntukmengidentifikasi suatu spesies dan elusidasi struktur spesies tersebut (W. Haryadi,1990). Analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui jumlah dan komposisi suatuspesies. Bila ditinjau dasar analisisnya maka dapat analisis digolongkan menjadianalisis konvensional (analisis kimia) yang berdasarkan reaksi kimia dan analisismodern (analisis instrumental) yang berdasarkan pengukuran sifat fisik suatuspesies.Pada umumnya analisis konvensional relatif lama, langkah rumit,sensitivitas rendah, berdasar reaksi kimia, jangkauan luas, konsentrasi analit relativebesar, tepat, teliti, praktis, tidak perlu dilakukan standarisasi. Sebaliknya analisismodern dapat dilakukan secara lebih cepat, langkah sederhana, sensitifitas tinggi,berdasar sifat fisika, jangkauan terbatas, konsentrasi mikro, runut, ketepatan danketelitian bergantungmetode, distandarisasi berdasar metode klasik (Buchari,1990). Berdasar jumlah sampel, analisis dibedakan1) analisis . makro : massa sampel 0,1 g,2) analisis semimikro : massa sampel 0,1-0,013) analisis mikro : massa sampel 0,01-0,001 g4) analisis ultramikro/submikro : massa sampel 0,001 gBerdasarkan jumlah relative konstituen penyusun sampel, analisis dibedakan(Rubinson, Judith F & Rubinson, Kenneth A, 1998):1. analit merupakan konstituen mayor utama bila konsentrasinya (100-1)%2. analit merupakan konstituen minor bila konsentrasinya (1 0,01)%3. analit merupakan konstituen runut bila konsentrasinya 0,01%Makalah ini disampaikan pada Kegiatan “Pembinaan Olimpiade Sains Nasional (OSN)SMA/MA Kota Yogyakarta” pada tanggal 17-20 Mei 2010 di FMIPA UNYPage 1
Regina Tutik Padmaningrum, Jurdik Kimia, UNYPPMANALISIS KUALITATIF KLASIKBerdasar sifat kimia & fisika zat1. Cara kering:- sampel padat, tanpa pelarutan, (dugaan sementara)a. Pemanasan :- pemanasan dengan cara meletakkan zat dalam tabung reaksi bersih & keringdan dipanaskan pada nyala api bunsen,- hasil pemanasan dibandingkan dengan zat murni- dapat mengetahui zat organik – anorganik,- zat organic akan meng”arang”, pada suhu tinggi tidak tersisa abu- zat anorganik: terbentuk zat baru, menyublim, melebur, tidak berubahb. Peniupan dengan nyala api- sample dalam arang cekung, nyala api reduksi (nyala kuning) ditiupkan,- untuk mengetahui mudah tereduksi – teroksidasiMisal CuSO4 (s) Na2CO3 (s) CuCO3 Na2SO4CuCO3 CuO CO2CuO C Cu COContoh senyawa logam yg pd uji api reduksi menghasilkan logam: Au, Ag, Pb,Cu, Bi, Sn, Fe, Zn- senyawa anorganik terbakar pd api oksidasi (nyala biru) : ada oksidator nitrit,nitrat, kloratc. Uji warna nyala (logam alkali – alkali tanah)- sejumlah kecil sample dalam kawat platina yg basah oleh HCl dipanaskan pdapi bunsen tak berwarna (biru terang). Warna nyala pada hasil uji kation dapatdilihat pada tabel 1.d. Uji boraks (Cu, Fe, Cr, Mn, Co, Ni)- ujung kawat platina dipanaskan sampai merah, dicelup dlm serbuk boraks,dipanaskan pd nyala Bunsen yg terang sampai meleleh, terbentuk butiranMakalah ini disampaikan pada Kegiatan “Pembinaan Olimpiade Sains Nasional (OSN)SMA/MA Kota Yogyakarta” pada tanggal 17-20 Mei 2010 di FMIPA UNYPage 2
Regina Tutik Padmaningrum, Jurdik Kimia, UNYPPMtransparan, ditempelkan sample, dipanaskan pd api reduksi, amati warnanya,panaskan pd api oksidasi , amati warnanya.Tabel 1. Warna nyala beberapa kationWarna nyala padabunsenKuningKationNaWarna nyala padabunsenMerah bataKationCaVioletKMerah pucatSrMerah kekuninganLiHijau kekuninganBaHijauCue. Uji fosfat (Cu, Fe, Cr, Mn, Co, Ni, V, W, Ti, U)- prinsip sama dengan uji boraks tetapi garam boraks diganti garamNa(NH4)HPO4.4H2O, pemanasan pd api reduksi dan oksidasi2. Cara basah:-dalam pelarut air-berdasar reaksi kimia-pengamatan: endapan, gas, perubahan warna-peralatan: tabung reaksi, gelas beaker, Erlenmeyer, botol cuci, corong, kertassaring, sentrifusa. Pengendapan : penambahan pereaksi sedikit berlebihb. Pengendapan dengan H2Sc. Penyaringand. Pemisahan endapan dengan pemusinge. Penguapan dan pemekatan endapan (John Kenkel, 2003).PENGGOLONGAN KATIONPenggolongan kation berdasarkanpereaksi tertentu :persamaan & perbedaan sifat thd sekelompokHCl, H2S, (NH4)2S, (NH4)CO3, dibedakan menjadi kationMakalah ini disampaikan pada Kegiatan “Pembinaan Olimpiade Sains Nasional (OSN)SMA/MA Kota Yogyakarta” pada tanggal 17-20 Mei 2010 di FMIPA UNYPage 3
Regina Tutik Padmaningrum, Jurdik Kimia, UNYPPMgolongan I, II, III, IV, dan V seperti pada tabel 2. Sistematika pemisahan kationdapat dilihat pada lampiran.Tabel 2. Klasifikasi kationGOL.IKATIONTidak membentukendapan denganHg22 , Ag , Pb2 Membentuk endapan denganCl- yg tak larut dlm HClencerIIHg2 , Cu2 , Bi3 , Cd2 ,HCl encer atauH2S suasana HCl 0,3MAs3 , As5 , Sb3 , Sb5 ,Cl- encer(endapan S2-)Co2 , Ni2 , Fe2 , Fe3 ,- HCl encer atauH2S suasana netral atauCr3 , Al3 , Zn2 , Mn2 Cl- enceramoniakal (NH4OH),- H2S suasana(endapan S2-)Sn2 , Sn4 IIIHCl 0,3MIVCa2 , Sr2 , Ba2 - HCl encer atau(NH4)2CO3 suasana NH4ClCl- enceratau netral atau tidak asam- H2S suasanaHCl 0,3M- H2S suasananetral atauamoniakalVMg2 , K , Na , NH4 (Kation golongan sisa)- HCl encer atau-Cl encer- H2S suasanaHCl 0,3M- H2S suasananetral atauamoniakal- (NH4)2CO3suasana NH4Clatau netral atautidak asam- Basa kuat : Mg(OH)2 (s)- Na-heksanitrokobaltat(III) : K3Co(NO2)6- Mguranilasetat:NaMg(UO2)3(CH3COO)9- Na-heksanitrokobaltat(III) :(NH4)3 Co(NO2)6Makalah ini disampaikan pada Kegiatan “Pembinaan Olimpiade Sains Nasional (OSN)SMA/MA Kota Yogyakarta” pada tanggal 17-20 Mei 2010 di FMIPA UNYPage 4
Regina Tutik Padmaningrum, Jurdik Kimia, UNYPPMKLASIFIKASI ANIONI. ANION KELAS A1. Anion yg melepaskan gas jika ditambah HCl atau H2SO4 encer Karbonat, hidrokarbonat, bikarbonat Sulfit, tiosulfat, sulfida Nitrit, Hipoklorit Sianida Sianat2. Anion yg melepaskan gas jika ditambah H2SO4 pekat Flourida, klorida, bromida, iodida Nitrat, Klorat, perklorat Permanganat Bromat tiosianatII. ANION KELAS B1. Anion yg dpt memberikan reaksi pengendapan sulfat fosfat, fosfit arsenat, arsenit kromat, dikromat2. Anion yg dpt memberikan reaksi redoks manganat, permanganat kromat, dikromatKONVENSI PENULISAN REAKSI DALAM PELARUT AIR1. Molekul atau senyawa yg larut dlm air & mrp elektrolit kuat terionisasi hanya ion yg mengalami reaksi yg ditulisMakalah ini disampaikan pada Kegiatan “Pembinaan Olimpiade Sains Nasional (OSN)SMA/MA Kota Yogyakarta” pada tanggal 17-20 Mei 2010 di FMIPA UNYPage 5
Regina Tutik Padmaningrum, Jurdik Kimia, UNYPPM2. Elektrolit lemah, dlm air hanya terionisasi sebagian harus ditulis dlmbentuk molekul3. Endapan ditandai atau (s) maka ditulis dlm bentuk molekul4. Gas ditandai atau (g) maka ditulis dlm bentuk molekul5. Adanya perubahan warna harus ditulis dgn warna yg dibentukKELARUTAN ASAM, BASA, & GARAM (J. Bassett, 1978)1. Semua garam nitrat mrp elektrolit kuat & larut dlm air2. Semua garam Cl-, Br-, dan I- mrp elektrolit kuat & larut dlm air, kecualiHg22 , Ag , Pb2 3. Semua garam sulfat mrp elektrolit kuat & larut dlm air, kecuali Ba2 , Hg22 ,Pb2 4. Semua garam s2- tdk larut dlm air, kecuali Li , Mg2 , K , Na , NH4 , Ca2 ,Ba2 5. Semua garam karbonat, fosfat, kromat, arsenat, dan sulfit tdk larut dlm air,kecuali Li , K , Na , NH4 6. Hampir semua asam anorganik mrp elektrolit kuat dan larut dalam air7. Hampir semua asam organik mrp elektrolit lemah8. Basa kuat yg larut dlm air : LiOH, NaOH, KOH, Ba(OH)2Daftar PustakaDay, Underwood, (1999). Kimia Analisis Kuantitatif. Jakarta: ErlanggaJ. Bassett. (1978). Vogel’s Textbook of Qualitative Inorganic Analysis. GreatBritain : Longman Group.John Kenkel, (2003). Analytical Chemistry for Technicians. Washington, LewisPublishersKhopkar, (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-pressRubinson, Judith F & Rubinson, Kenneth A, (1998). Contemporary in AnalyticalChemistry. Toronto: John Wiley & SonsW. Haryadi, (1990). Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: GramediaMakalah ini disampaikan pada Kegiatan “Pembinaan Olimpiade Sains Nasional (OSN)SMA/MA Kota Yogyakarta” pada tanggal 17-20 Mei 2010 di FMIPA UNYPage 6
Makalah ini disampaikan pada Kegiatan “Pembinaan Olimpiade Sains Nasional (OSN) SMA/MA Kota Yogyakarta” pada tanggal 17-20 Mei 2010 di FMIPA UNY Page 3 transparan, ditempelkan sample, dipanaskan pd api reduksi, amati warnanya, panaskan pd api oksidasi , amati warnanya. Tabel 1. Warna nyala beberapa kation Warna nyala pada bunsen
