Transcription

Prosiding Pertemuan don Presentasi I/miahPPNY-BATAN, Yogyakarta 23-25 Apri//996BukuI116APLIKASI SEM-EDAX UNTUK KARAKTERISASI BAHANSUPERKONDUKTOR (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-OAri Handayani, WuryantoPPSM-BATAN, Kawasan PuspilekSerpong, Tangerang 15310Bambang PrambudiFisika,MIPA,ITB, JI. Ganesa,BandungABSTRAKAPLIKASI SEM-EDAX UNTUK KARAKTERISASI BAHAN SUPERKONDUKTOR (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O.Telah dilakukan pengamatan strukturmikrQ datI anaUs/s komposis/ bahan superkonduktor (Bi,Pb)-Sr-CaCu-O yang diperoleh daTi duo jenis proses sintesa yang berbeda (proses CA datI CD) dengan variasiwaklll sintering, yaitu 20, 60 datI 100 jam dengan metode SEM-EDAX. Sebagai pembanding digunakansampe/ standar bahan superkonduktor Bi-Sr-Ca-Cu-O fasa 1//2. 22J2 dan 2223 daTi STREM. Padategangan 25 kV, analisa data komposis/ pada sintering 20 don 60 jam menunjukkon adanya fasacampuran. sedang pada sintering JOOjam mendekati fasa 2223.Hasil pengamatan struk/urmikromenunjukkan adanya perbedaan yang berarti. Hasil sintesa (proses CA), waktu sintering /00 jam terlihatstrukturmikro bentuk "plate" yang lebih besar dan lebih jelas dibandingkan dengan wak/u sintering 20datI 60jam, begitu juga hasil sintesa (proses CD), waktu sintering 60 datI /00 jam terlihat struk/urmikrobentuk "plate" yang lebih besar danlebihjelas dibandingkan dengan waktu sintering 20jam.ABSTRACTSEA1-EDAX'S APPLICATION FOR CHARACTERiZATION OF SUPERCONDUCTOR MATERIAL OFfBi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O. The microstructure and composition analysis of superconductor material of fBi.Pb)Sr-Ca-Cu-O which were synthesi ed by two different processes (CA & CD Process) by varying thesintering time, i.e. :!O.60 and 100 hours were done by using SEM-EDAX method. The standard sample ofsuperconductor material of Bi-Sr-Ca-Cu-O with 1112, 2212 and 2223 phase from STREM has been usedfor comparison. A/ 25 kV, the composition analysis showed that. a/ 20 and 60 hours of sintering. a mixtureof phases existed while JOOhours of sintering resulted in a phase close /0 phase 2223. The result ofmicrostructure observation showed significant differences. A/ synthesi ed CA process, 100 hours ofsintering gives bigger and clearer platelet microstructure shape than that given by 20 and 60 hours of 'intering.Also from the synthesized CD process, the 60 and JOOhours of sintering gives bigger andclearer platelet microstructure shape than that given by the 20 hours ofsintering.PENDAHULUANBahan superkonduktor sistim Bi-Sr-Ca-Cu-Oatau (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O adalah salah satubahan superkonduktor oksida-logam Tc tinggi yangbanyak dipakai pada teknologi komunikasi,komputasi clan transmisi energi, yang mempunyaitiga rasasuperkonduksiyakni rasa220I, rasa2212clanrasa2223 (I].Dalam pustaka (2] dituliskan bahwa dalamsintesa (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O sedikitnya diperlukandua faktor yang renting, yakni teknis homogenisasisenyawa clan kondisi penumbuhan yang khllsus.Untuk mengetahui kondisi penumbuhan rasaAri J-landayani, dkk.tersebut perlu dilakukan karakterisasi terhadap basilsintesa. Karakterisasi tersebut dapat dilakukandengan beberapa metoda. diantaranya denganmetoda SEM-EDAX. Metoda SEM-EDAX adalahmetoda spektroskopi sebaran tenaga sinar X(EDAX PV9900) yang dihubungkan denganmikroskop elektron sapuan (SEM 515 Philips).Dengan metoda ini dapat diamati strukturmikro daripenumbuhan yang terbentuk sekaligus dapat diamatibasil analisis komposisi yang terkandung secarakualitatif clan kuantitatif dengan faktor kesalahansampai 10% clan dengan metoda ini perlakuannyasederhana, tidak memerlukan penipisan clan tidakmerusak (3].ISSN 0216-3128

Pros;dlng Perrell/lIon don Persenras; IlmlairPPN)'.BATA'v.)'ogl'Okarta J3.25 Aprll/996117BllklllLebih dulu, metoda analisis komposisidiujikan terhadapsampelstandarbahansuperkonduktor Bi-Sr-Ca-Cu-O rasa 1112, 2212clan 2223 daTi STREM, yang kemudian dilakukanterhadap sampel superkonduktor (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu0 yang diperoleh daTidua jenis proses sintesa yangberbeda, yaitu proses CA clan CD dengan variasiwaktu sintering, yaitu 20, 60 clan 100jam.disebutkan dalam pustaka [5], bahwa untuk analisisbahan yang mengandung unsur bemomor atommenengah dipakai tegangan antara 2025 kV,sedang untuk bahan yang mengandung unsurbemomer atom tinggi analisis dipakai energi sinarX pada kulit L atau kulit M. Maka dari itu untukanalisis komposisi bahan superkonduktor (Bi,Pb)Sr-Ca-Cu-O dipakai tegangan pada 25 kV.Pada tulisan ini dilaporkan hasil analisiskomposisi secara kuantitatif clanstruktumlikro padategangan operasi 25 kV.Sebelumnya, dengan metoda ini dilakukanpengamatan komposisi terhadap sampel standarbahan superkonduktor Bi-Sr-Ca-Cu-O. Dari datakualitatif (Gambar 1) menunjukkan intensitaspuncak unsur Bi yang terdeteksi pada energi sinar XMa 2,418 keY,unsurSr pada energisinar X La 1,806 keY karena Bi clan Sr mempunyai nomeratom tinggi yang mempunyai energi sinar X Ka 76,315 keY untuk unsur Bi clan 14,140 keY untukunsur Sf, sedang unsur Ca clan Cu terdeteksi padaenergi sinar X Ka 3,690 keY untuk unsur Ca clan8,040 keY untuk unsur Cu.METODE-Bahanbahan yang dipergunakan untukpercobaan ini adalah : bahan AI-Cu untuk kalibrasi,sampel standar bahan superkonduktor Bi-Sr-Ca-Cu0 rasa 1112, 2212 clan 2223 daTi STREM, sampelbahan superkonduktor (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O basilsintesa ( proses CA clan CD ), pemegang sampel(stub), perekat aluminium, perekat dua muka.Dan alai yang digunakan adalah seperangkatalai mikroskop elektron sapuan (SEM 515, Philips)yang dihubungkan dengan spektroskopi sebarantenaga sinar X (EDAX PV9900, Philips).Adapun prosedur kerjanya adalah sebagaiberikut :1. Preparasi sampel: Sampel bahan superkonduJ.'tordirekatkan pada pemegang sampel (stub) denganperekat dua muka, kemudian dengan perekataluminium sebagai konduktor2. Diatur parameter tegangan pada 25 kV, kemudian dilakukan kalibrasi EDAX dengan bahanAI-Cu.3. Analisis sampel: Sampel yang telah disiapkandimasukkan ke dalam ruang sampel pada SEM.Setelah vakum diatur arus filamen hinggaoptimal, perbesarannya clan parameter yang akandipakai untuk analisis dengan EDAX, kemudiandilakukan pencacahan clan pemotretan padaposisi yang dipilih. Pencacahan dilakukan tigakali pada posisi yang berbeda untuk setiapsampel.HASIL DAN PEMBAHASANMetoda analisis komposisi ini didasarkanpada sinar X karakteristik yang dihasilkan daTitransisi antara elektron dari tingkat energi tertentudi dalam suatu atom [4]. Dan sebagaimanaISSN 0216-3128-Tabe1 1. Energi dispersi sinar X unsur Bi, Ph, Sr,Ca clanCu.Tenagapada 182,342KaBegitu juga untuk analisis komposisi rgisinar X pada Ma untuk unsur Bi clan Ph, pada Launtuk unsur Sr pada Ka untuk unsur Ca clan Cuyang ditunjukkan pada label 2.Ari Handayani,dkk.

118Presiding PerlenlUan dan Presenlasi I/miahPPNY-B.tTAN. Yogyakarla ]3-25 Apri//996Bllku'Tabcl 2. HasH analisis komposisi dengan EDAX.SAMPELSTDI%al. % 5,24:1:0,364,23:1:0,24STD 1 sampel standar bahan superkonduktorSTD2 STD3 AACA1 CA2 CA3 CD I CD2 CD3BiSr-Ca-Cu-O rasa 1112sampel standar bahan superkonduktor BiSr-Ca-Cu-O rasa 2212sampel standar bahan superkonduktor BiSr-Ca-Cu-O rasa 2223sampel sintesa Bi-Sr-Ca-Cu-Osampel sintesa(Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O(proses CA) waktu sintering 20 jam (CA20H)sampel sintesa(Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O(proses CA) waktu sintering 60 jam (CA60H)sampel sintesa (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu0 (proses CA) waktu sintering 100 jam(CA-IOOH)sampel sintesa(Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O(proses CD) waktu sintering 20 jam (CD.20H)sintesa(Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O(proses CD) waktu sintering 60 jam (CD60H)sampel sintesa(Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O(proses CD) waktu sintering 100 jam(CD-I DOH).Dari tabel 2 analisis komposisi STDI clanSTD2 adalah sesuai dengan komposisi standar rasa1112 clan 2212 dengan kesalahan 10%, sehinggadapat dikatakan bahwa pengujian dengan alaetersebut cukup memadai. Juga ditunjukkan hasilanalisiskomposisiuntuk sampelhasil sintesakeduaproses (proses CA & CD), yang jika dibandingkandengan perhitungan teoritis, pada waktu sintering20 clan 60 jam tidak menunjukkan pacta salah sarlirasa, hal ini dimungkinkan pada kondisi tersebutmerupakan campuran dari rasa sarli dengan yangAri Handayani, 6227,50:1:1,3214,92:1: 99:1: 0,86:1: 1,061.0319,08:1:1,4717,83:1:0,7625,03:1: 76100,7722,07:1:0,762I,34:t0,4725,96:1:1,59lain, sedang pada waktu sinteringmendekati rasa 2223.Keterangan:sampel%al. Sr100 jamSebagaimana dituliskan pacta pendahuluanbahwa dcngan mctodc SEM-EDAX dapat diamatistruktunnikro sekaligus analisis kompo-sisi secarakuantitatif.Pacta percobaan ini juga diamatistrukturmikro dari sampcl sintcsa I3i-Sr-Ca-Cu-Oclan(Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O.Struktunnikro sintesa Bi-Sr-Ca-Cu-O yangditunjukkan pacta gambar 2 tidak terlihat adanyabentuk butiran yang jelas (seperti gumpalan). Pactagambar (3a, 3b clan 3c) struktwmikro sintesa(Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O dari proses CA menunjukkanadanya perbedaan yang berarti terhadap gambar 2,yaitu terlihat adanya struktunnikro berbentuk jarumclan "plate", Antara gambar 3a, 3b clan 3c jugaterlihat adanya perbedaan, yaitu pacta gambar 3cstruktunnikro sampel sintesa (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-Oproses CA waktu sintering 100 jam terlihatstruktunnikrobentuk "plate" yang lebih besar clanlebih jelas dibandingkan pacta gambar 3a clan 3bwaktu sintering 20 clan60 jam.Begitu juga pacta gambar (4a, 4b clan 4c)struktunnikro sintesa (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O dariproses CD terlihat struktunnikro bentuk "plate"lebih banyak, yang sangat berbeda dibandingkandengan gambar 2. Dan diantara gambar 4a, 4b clan4c juga terlihat adanya perbedaan, yaitu pactagambar 4b clan4c strukturmikro sintesa (Bi,Pb)-SrCa-Cu-O proses CD waktu sintering 60 jam (4b)clan 100 jam (4c) terlihat struktunnikro bentuk"plate" yang lebih besar clan lebih jelasdibandingkan pacta gambar 4a dengan waktusintering 20 jam,ISSN 0216-3128

Prosiding Perlemllan don Persenlasi IImialrPPNY.BATAN, Yog)'akarla 23-25 April 1996tt9Bilk,,! }811\0,CII .o.lCo.-" '.". ., .'"- - ---?r.'mI . -' I -' .,1 , ,, i!*"r.rN!.;:,: t1:,,'C7 , .-. 'f .IIl '. , Ii,.'"7",,01:.'!! .Gambar 3b. Strukturmikro sampel (CA-60H)GambarI. Spektrum sampel standar bahan superkol1duktor Bi-Sr-Ca-Cu-OPI Ifo.Gambar 3c. Strukturmikro sampel (CA-IOOH)rMN5-L8CuI .c.K.JM'Ull-. ,J B,iJiIGambar 2. Spektrtlm sampel hasi/ sintesa bahansuperkonduktor (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-OGambar 2. Strukturmikrosampel AA.":. t " ' ;. :"-I I R:.,': :'1f " ' . ;"""' "'" ' ,.t.Q,";. ' """"., . .1 Gambar 2. Slruklllrmikro sampel AAGambar 4a. Strukturmikro sampel (CD-20H) It;:,.::,1'.;.I . ., ,. . ---Of.-. . .' . ''- , :";- .""/'. r. ; .,j:" E" - ! ."' ""1r""'.,--.Gambar 3a. Strukturmikro sampel (CA-20H)ISSN 0216.3128Gambar 4b. Strukturmikro sampel (CD-20H)Ari Handayani.dkk.

120Prosiding Pertemuon don Presentasi IImiohPPNY-BATAN. Yogyokarlo 23-25 .-Iprll1996BllklllDAFTAR rUST AKAGambar 4c. Strukturmikro sampel (CD-20H)1. C MICHEL eta!., J.Phys. B68, 421 (1987).2. SHI FAN eta!., Phys. Rev., B41, 6541 (1990).3. GRAHAM LAWES,"Scanning ElectronMicroscopy and X-Ray Microanalysis",JohnWiley & Sons, New York, 1987.4. BARBARA loG., "SEM: A User's Manual forMaterial Science", ASM. Ohio, 1985.5. ZALUZEC N.J., "A Beginner's Guide to XRay Analysis in an Analytical ElectronMicroscope", Areicle.TANYAJAWABGambar 4b. Struktllrmikro sampel (CD-20H)Indra- Analisa struktur mikro bentuk bola dankomposisicampuranunsurU & Thoriumdalamkernel,apakahdapat dilakukandenganEDAXW. ;a. [ r 'A jJft Ari Handayani.- DapatPudji Untoro-Gambar 4c. Struklllrmikro sampel (CD-20H)KESIMPULANStrukturmikro dan analisis komposisisintesa superkonduktor (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O dapatditentukan secara bersamaan denganmetodeSEM-EDAX, yaitu pada sintering 100 jammenunjukkan strukturmikro bentuk "plate" yanglebih besar dan lebih jelas dan analisis komposisimendekati rasa 2223.Apakah dilakukan juga analisa denganmetodalperalatan lain ?, karena untuk analisakuantitatif dengan EDAX kurang cocok/tepatAri HandayaniTidak dilakukan analisis dengan metodelain. Analisis kuantitatif dengan EDAX memangkurang ketelitiannya(kesalahan 10 %), tetapidengan EDAX dapat dilakukan mudah dan cepat,dan dapat untuk memperkirakan apakah prosestersebutsudahmemenuhiataubelumKe Daftar IsiAri Handayani. dkk.ISSN 0216-3128

superkonduktor Bi-Sr-Ca-Cu-O rasa 1112, 2212 clan 2223 daTi STREM, yang kemudian dilakukan terhadap sampel superkonduktor (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-0 yang diperoleh daTi dua jenis proses sintesa yang berbeda, yaitu proses CA clan CD dengan variasi waktu sintering, yaitu 20, 60 clan 100 jam. Pada tulisan ini dilaporkan hasil analisis